Синтез ацетилсалициловой кислоты. Ацетилсалициловая (2-(ацетилокси)-бензойная) кислота

о-Гидроксибензойная (салициловая) кислота является природным веществом, содержащимся в виде эфира уксусной кислоты - о-ацетилсалициловой кислоты в цветах растений вида спиреи (spiraea ulmaria). Этот эфир был введен в медицинскую практику лечения острого суставного ревматизма еще в 1874 году, а как синтетическое лекарственное вещество стал вы­пускаться в промышленных масштабах в конце прошлого века под названием аспирин (приставка "а" означала, что данное ле­карственное вещество не добывается из спиреи, а делается хи­мическим путем). Аспирин называют лекарством 20-го столетия, и в настоящее время его производят в мире в количестве, превышающем 100 тыс. т в год. Известны его противовоспалитель­ные, жаропонижающие и болеутоляющие свойства. Обнаружено также, что он препятствует образованию тромбов, оказывает со­судорасширяющее действие и начинает применяться даже для профилактики и лечения инфарктов и инсультов. Считают, что весь потенциал лечебных свойств этого вещества еще не исчер­пан. В то же время аспирин раздражает слизистую оболочку же­лудочно-кишечного тракта, что может вызывать кровотечения. Возможны также аллергические реакции. Аспирин в организме влияет на синтез простагландинов (контролирующих, в част­ности, образование тромбов) и гормона гистамина (расширяющего сосуды и вызывающего приток иммунных кле­ток к месту воспаления; кроме того, он может препятствовать при воспалительных процессах биосинтезу болевых ве­ществ).

По внешнему виду ацетилсалициловая кислота – это кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы.

Ацетилсалициловая кислота мало растворима в воде, легко растворима в 96 % спирте, растворима в эфире. Плавится при температуре около 143 0С.

Хорошо растворима в растворах щелочей, мало в воде (1:300), этаноле (1:7), хлороформе (1:17), диэтиловом эфире (1:20). Получают ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом.

Схема синтеза аспирина включает карбоксилирование сухого фенолята натрия (1) при нагревании под давлением (до 5 атмосфер). После выделения 0-салицилата натрия (2) его превращают действием НСІ в свободную салициловую кислоту (3), которую затем ацетилируют уксусным ангидридом или кетеном.

Анализ на содержание ацетилсалициловой кислоты производят следующим образом: 1.00 г субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, растворяют в 10 мл 96 % спирта. Прибавляют 50.0 мл 0.5 М раствора натрия гидроксида, колбу закрывают и выдерживают в течение 1 ч. Полученный раствор титруют 0.5 М раствором кислоты хлористоводородной, используя в качестве индикатора 0.2 мл раствора фенолфталеина.

Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0.5 М раствора натрия гидроксида соответствует 45.04 мг C9H8O4.

В ацетилсалициловой кислоте при ее неправильном хранении, образовуются примеси:

4- гидроксибензойная кислота;

4-гидроксибензен-1.3-дикарбоксильная кислота(4-гидроксиизофталевая кислота).

2-[окси]бензойная кислота.

Смотрите также

Клиническая картина больных со свежими аддукцион-но-инверсионными повреждениями голеностопного сус­тава
Жалобы и клиническая картина у больных с этими повреждениями голеностопного сустава зависят от вели­чины травмирующей силы и характера анатомо-функциональных нарушений сустава. Первая степень хар...

Изменения психического статуса у детей в возрастес 3 до 7 лет, страдающих респираторными заболеваниями
Нами были изучены 15 медицинских заключений с 3 до 7 лет, страдающих респираторными заболеваниями. Структура по полу и формам заболеваний указана в таблице № 3. Таблица №3. ...

История вопроса
Крупным вкладом в лечение и профилактику заболеваний сер­дечно-сосудистой системы явилось создание новой по структуре и действию группы высокоэффективных гиполипидемических препа­ратов - «стати...

В небольшую коническую колбу помещают 2 г предварительно высушенной при 100 °С салициловой кислоты и 2,8 мл уксусного ангидрида. Добавляют 2 – 3 капли концентрированной серной кислоты и хорошо перемешивают содержимое колбы. Не прекращая размешивания, нагревают смесь на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, а затем дают ей охладиться до комнатной температуры.

Добавляют в колбу 30 мл воды, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Неочищенную ацетилсалициловую кислоту перекристаллизовывают из смеси равных объемов уксусной кислоты и воды, отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой и затем толуолом. Полученный таким образом аспирин сушат при 40 – 60 °С до исчезновения запаха уксусной кислоты. Выход 95 %. Т пл 144 °С

Пояснения к синтезу

Ацилированию, т.е. замещению подвижных атомов водорода на остатки кислот – ацилы – могут подвергаться амины, фенолы, спирты и другие соединения. При синтезе аспирина водород фенольного гидроксила в салициловой кислоте замещается на остаток уксусной кислоты – ацетил (СН 3 СО-). Механизм реакции может быть представлен следующим образом:

уксусный ангидрид I :протонированый уксусный ангидрид

Это пример нуклеофильного замещения у карбонильного атома углерода в уксусном ангидриде. Из-за электроноакцепторного влияния орто -карбоксильной группы в салициловой кислоте основные (и нуклеофильные) свойства фенольного гидроксила ослаблены. Это вызывает необходимость добавлять в смесь кислотный катализатор (конц. Н 2 SО 4). Сам фенол ацилируется уксусным ангидридом в отсутствии кислоты. Протонирование карбонильного кислорода приводит к катиону I , в котором электрофильность углерода сильно повышена. Это облегчает нуклеофильную атаку и образование промежуточного соединения II , в котором карбонильный углерод переходит из sр 2 - в sр 3 - состояние.

При перекристаллизации продукта из разбавленной уксусной кислоты не следует кипятить раствор дольше, чем требуется для растворения ацетилсалициловой кислоты во избежание ее гидролитического разложения. Перекристаллизованный продукт отфильтровывают и осадок промывают сначала небольшим количеством ледяной воды, а затем холодным толуолом.

Чистая ацетилсалициловая кислота имеет температуру плавления 144 °С. Однако при нагревании она разлагается, поэтому ее истинную температуру плавления определить трудно. Обычно получается препарат, плавящийся в интервале 129 – 133 °С.

Контрольные вопросы

1. Почему при взаимодействии салициловой кислоты и уксусного ангидрида в качестве нуклеофильного центра выступает кислород фенольной, а не карбоксильной группы ОН?

2. Почему салициловая кислота ацилируется труднее фенола?

3. Объясните, почему серная кислота ускоряет реакцию ацилирования салициловой кислоты?

4. Напишите реакцию гидролиза аспирина. Как эта реакция может влиять на результат определения температуры плавления полученного препарата? Что следует предпринять для того, чтобы температура плавления препарата была как можно ближе к истинной температуре плавления ацетилсалициловой кислоты (135 °С)?

5. Напишите схему механизма гидролиза ацетилсалициловой кислоты, проходящего в кислой среде. Будет ли аспирин гидролизоваться в щелочной среде?

6. С помощью какой цветной реакции можно обнаружить примесь салициловой кислоты в долго хранившемся аспирине? Для ответа на этот вопрос необходимо прочитать в учебнике о цветных реакциях фенолов .

7. Какие предосторожности нужно соблюдать при синтезе ацетилсалициловой кислоты?

2.1.6. н -Бутилацетат

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную ловушкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 14), помещают 10 мл ледяной уксусной кислоты, 12 мл н -бутилового спирта, 5 капель конц. серной кислоты и несколько небольших осколков фарфора, которые будут служить в качестве “кипелок”. Нагревают колбу на песчаной бане. Жидкость должна кипеть достаточно интенсивно, однако, обратный холодильник не должен “захлебываться”.

Вода, образующаяся по реакции, улетает из реакционной колбы вместе с парами спирта и сложного эфира. Смесь паров конденсируется в обратном холодильнике, конденсат попадает из него в ловушку и в ней расслаивается. Верхний органический слой, в котором содержатся образовавшийся сложный эфир и бутиловый спирт, возвращается (перетекает) в колбу, а нижний слой воды постепенной увеличивается.

После того, как количество воды в ловушке перестанет увеличиваться, колбе дают охладиться и реакционную смесь вместе с содержимым ловушки переносят в делительную воронку. Нижний слой отделяют, а верхний промывают вначале водой, затем 5 % раствором соды и вновь водой. Сложные эфиры при энергичном встряхивании с промывными жидкостями дают стойкие эмульсии; во избежание этого делительную воронку целесообразно не встряхивать, а совершать ею движение, подобное “восьмерке”. Отмытый бутилацетат обезвоживают прокаленным сульфатом натрия не менее 6 час, затем подвергают дробной перегонке, собирая фракцию 124 – 126 °С. Выход 80 %. Т кип 126 °С По этой методике могут быть получены: из изобутилового спирта – изобутилацетат, Т кип 118 °С, из изоамилового спирта – изоамилацетат, Т кип 142 °С.

Рис. 14. Установка для проведения реакций с азеотропной отгонкой воды: 1 – реакционная колба, 2 – ловушка для отделения воды, 3 – обратный холодильник, 4 – воздушная или песчаная баня

Пояснения к синтезу

Реакция этерификации – обратимый процесс, поэтому для того, чтобы добиться более полного превращения карбоновой кислоты в сложный эфир, из реакционной смеси удаляют образующуюся воду. Для этого используют способность воды отгоняться из реакционной массы в виде азеотропной смеси со спиртом и сложным эфиром.

Азеотропная смесь веществ кипит и перегоняется как одно индивидуальное соединение с определенной температурой кипения; ее невозможно разделить путем перегонки. Примером азеотропной смеси является 96 % этиловый спирт. Этот азеотроп имеет температуру кипения 78,17 °С в отличие от Т кип чистого этанола 78,3° С. Для получения 100 % (“абсолютного”) этилового спирта приходится применять специальные методы: химически связывать воду с помощью безводных солей (СuSО 4), оксида кальция, металлического магния. Можно также отгонять воду в виде тройного азеотропа бензол-этанол-вода, добавляя к 96 % этанолу бензол с последующей перегонкой.

Азеотропные смеси могут иметь меньшие или большие температуры кипения по сравнению с Т кип составляющих их компонентов. Для отделения воды используют смеси с минимальными температурами кипения. Не всякая пара летучих веществ образует азеотропную смесь. Например, уксусная кислота не образует азеотропа с водой. В тех случаях, когда ни реагенты, ни продукт реакции не образует азеотропных смесей с водой или когда в азеотропе соотношение вода-органическое соединение слишком мало (как, например, в случае этилового спирта), в реакционную массу добавляют растворитель, способный образовывать азеотропную смесь с водой. Так, при получении по вышеописанной методике этил- или пропилацетата в колбу вносят 35 – 40 мл хлороформа или четыреххлористого углерода.

Азеотропная смесь вода-бутиловый спирт перегоняется при 92,7 °С (сравните с температурами кипения н -бутанола, воды и уксусной кислоты). Она содержит 42,5 % Н 2 О и 57,5 % спирта. Азеотроп вода-н -бутилацетат, содержащий 28,7 % Н 2 О и 71,3 % сложного эфира, кипит при 90,2 °С. В присутствии всех трех компонентов перегоняется и тройная азеотропная смесь вода-бутанол-бутилацетат.

2.2. ЭЛЕКТРОФИЛЬНОЕ ЗАМЕЩЕНИЕ
В АРОМАТИЧЕСКОМ РЯДУ

В этой статье пойдет рассказ о том, как «добыть» аспирин в полевых условиях, а именно - из коры ивы. В результате вы получите отличное средство от головной боли и .

Аспирин, который продается в аптеках, - это ацетилсалициловая кислота. Из коры ивы можно получить травяной чай, содержащий салициловую кислоту, которая является сырьем для получения ацетилсалициловой кислоты.

В таблетках содержание активного вещества естественно высокое, что ускоряет действие препарата. В ивовом чае концентрация салициловой кислоты мала и абсолютно безопасна. В отличие от коммерческого, аспирин, добытый из коры ивы представляет собой совсем мягкое обезболивающее.

Шаг 1: находим правильную иву

Если у вас есть какие-то сомнения и вы не уверены на 100% по поводу разновидности того или иного растения, никогда не используйте его. Это может быть опасно для жизни, привести к болезни или даже преждевременной смерти.

Выделяют 4 основных вида ивы: плакучая, черная, золотистоволосистая и белая или серебристая ива.

Последняя содержит наибольшее количество салициловой кислоты. Кроме того, ее легче всего найти. Растет, как правило, у воды.

Точно убедитесь, что это настоящая ива. Для этого, во-первых, обращаем внимание на листья, они должны выглядеть примерно так:

Края не завёрнуты книзу, с заострённой верхушкой, длиной 5-15 см, шириной 1-3 см, опушены прижатыми серебристыми волосками.

Во-вторых, кора. Она должна быть тёмно-серой, на старых стволах - грубо-продольно-трещиноватой.

В-третьих, возьмите горсть листьев, разотрите их немного и понюхайте запах. Запомните этот своеобразный сладковатый аромат. По нему определить иву можно будет даже зимой.

Шаг 2: «добываем» кусок внутренней коры ивы

После того, как личность ивы точно установлена, можно приступать к самому процессу «добывания» аспирина. Для этих целей понадобится внутренняя кора дерева. Надежным острым ножом нужно аккуратно вырезать квадрат в коре. Убедитесь, чтобы нож зашел достаточно глубоко. Помните, что интерес представляет не внешняя кора, а внутренняя. Придерживая в одной точке нож, аккуратно подденьте кору наружу.

Действуйте в таком духе по всему периметру квадрата. Не дергайте слишком сильно. Если вы это сделаете, то кора распадется на куски, и все труды пойдут насмарку. В идеале вам нужно выковырять этот самый квадрат наружу.

Обратите внимание, что кора частично белая, частично розоватая. Розоватые прожилки - это как раз то. что нужно. Аккуратно очистите квадратный кусок от внешней коры.

Не стоит переживать по поводу того, что вы лишили дерева коры. Этот небольшой шрам зарастет достаточно быстро и никак не повредит общему состоянию дерева. Однако есть два правила обращения с ивами:

1. Никогда не берите кору от одного и того же дерева два раза в год.
2. Никогда не обрезайте кору по всему периметру ствола. Квадратного кусочка примерно с вашу ладонь вполне достаточно.

В противном случае ваши действия могут сильно навредить состоянию дерева, а возможно даже убить его.

Заключительный шаг: приготовление ивового чая

Положите кусочки коры на кофейный фильтр. Заверните в узелок. Положите его на другой кофейный фильтр и оберните снова. Закрепите узелок ниткой. Должен получиться большой чайный пакетик. Кстати, использовать два кофейных фильтра необязательно, вполне будет достаточно одного.

Затем поместите ивовый пакетик в кастрюлю с кипящей водой. Периодически помешивая, следите за цветом воды. Она будет медленно приобретать красновато-коричневый цвет.

Примерно через 20 минут . Как только он закипит, долго не держите его на огне, вполне достаточно нескольких минут. Не забудьте отфильтровать чай от ненужных примесей и твердых частиц. Сделать это можно, например, с помощью чайного ситечка, платка или марли. После чего можно добавить в получившийся напиток немного сахара (по желанию) и пить. Как ни странно, у ивового чая довольно приятный вкус.

Неоспоримым преимуществом этого средства является его 100-процентная натуральность. Как говорится, без добавок, красителей и консервантов. Ивовый напиток является отличным средством в борьбе с незначительными болями. Но использовать его слишком часто не рекомендуется, так как к нему может выработаться иммунитет.

Старайтесь не выпивать больше одного стакана за раз. Если вы испытываете достаточно сильные боли, это лечение, вероятно, не будет эффективным, но все равно способно облегчить состояние. И последний совет: если у вас нет возможности приготовить (или просто лень:), тогда хотя бы просто пожуйте ивовую кору. Всё куда лучше, чем ничего.

Acidum acetylsalicylicum

Количественное определение.

Метод ацидиметрии.

Точную навеску препарата помещают в колбу с притертой пробкой, растворяют в воде, прибавляют эфир, несколько капель смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое.

Хранение . В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действий света, в сухом месте.

Применение. Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Применять только после еды, запивать молоком, слизью, т.к. в желудке выделяется свободная салициловая кислота, обладающая кератолитическим действием (расплавляет стенки желудка, вызывает желудочные кровотечения → язву), назначают с содой. Также оказывает токсическое действие на сердце, поэтому назначают с кофеином.

Салициловый эфир уксусной кислоты

С 9 Н 8 O 4

М. в. 180,16

Получение. Из салициловой кислоты и уксусного ангидрида.

Описание . Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость . Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых щелочей.

Подлинность .

1) Щелочной гидролиз препарата с последующим выделением салициловой кислоты, наличие которой доказывают по реакции с хлоридом окисного железа, и уксусной кислоты – доказывают по реакции образования уксусно-этилового эфира. Препарата кипятят в течение 3 минут с раствором едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему спирт и концентрированную серную кислоту; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку добавляют несколько капель раствора хлорида окисного железа; появляется фиолетовое окрашивание.

2) Реакция с реактивом Марки (в фарфоровой чашке). Препарат помещают в фарфоровую чашку, добавляют концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют несколько капель воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют формалин; появляется розовое окрашивание.

Количественное определение .

1) Метод алкалиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину (5-6 капель) спирте и охлаждают до 8 - 9°. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1М раствором едкого натра до розового окрашивания.

Формула прямого титрования.

2) Метод ацидиметрии после гидролиза.

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

Формула обратного титрования.

Хранение . В хорошо укупоренной таре.

Применение . Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

Препараты. Таблетки 0,25; 0,5; входит в состав сложных лекарственных форм.

Дает отсыревающие смеси с уротропином, карбонатами.

Казанский государственный технологический университет

кафедра ТТХВ

средняя школа №38

Исследовательская работа

« Синтез ацетилсалициловой кислоты и

определение её подлинности»

Выполнила: Веселова Елена

Школа №38, 10 «технологический класс»

Ново – Савиновского района, г. Казани.

Научный руководитель:

доц. каф. ХТОСА Собачкина Т.Н.

Казань 2009.

1. Введение………………………………………………….3

2. Синтез «аспирина»………………………………………3

3. Проведение анализов смывов оборудования…………..4

4. Вывод……………………………………………………..5

5. Экспериментальная часть……………………………….5

6. Расчет……………………………………………………..6

Введение

Основная часть лекарственных препаратов и все витамины представляют собой сложные органические вещества. Значительную часть биологически активных веществ получают путем химического синтеза. За последние годы появились новые препараты, новые методы синтеза химико-фармацевтических препаратов.

Но не снижается достоинство, значимость и потребность в синтезе отработанных технологий, например, аспирин (ацетилсалициловая кислота).

Аспирин получают из очищенной салициловой кислоты. Вторым видом сырья в получение аспирина является уксусный ангидрид, количество которого может быть различным – одно – или двухэквивалентным.

Существует два метода получения ацетилсалициловой кислоты:

Для Ι метода характерно использование одного моля уксусного ангидрида в присутствии растворителя – бензола.

При ΙΙ методе уксусный ангидрид берется в двукратном количестве в кислой среде.

Синтез аспирина

Нам был проведен синтез аспирина по второму методу.

В ходе реакции образуется аспирин:

ОН ОСОСН3

2(СН3СО)2О +(СН3СО)2О + СН3СООН

СООН СООН

Т пл.=136 - 137˚ С

Для обоих методов характерно образование побочных продуктов:

«диплосал» «ацесал»

Но при соблюдение технологии можно их исключить.

Следующей основной задачей в синтезе любого лекарственного препарата является аналитический контроль лекарственных средств. Этот контроль в процессе синтеза заслуживает большого внимания и призван обеспечить количество полученного лекарственного субстрата.

Таким образом, синтезировав «аспирин» нами были проведены анализы на подлинность и количественное определение препарата. Подлинность: мы наблюдали при кипячении со щелочью и подкислении раствора серной кислотой выпадение белого осадок; спиртовой раствор имеет резкий эфирный запах. В растворе хлорида окисного железа ярко фиолетовое окрашивание, при добавление формалина розовое окрашивание.

Было проведено количественное определение аспирина.

Провели сравнение полученного нами аспирина и аптечного, получили идентичные результаты по подлинности и количественному определению.

Проведение анализов смывов оборудования

Спецификой производства лекарственных препаратов является использование многоцелевого оборудования, например нитраторов.

В связи с чем, следующая основная задача заключается в проверке эффективности процедур по очистке оборудования. Это необходимо проводить, для того чтобы избежать перекрестного загрязнения получаемой продукции.

Для того используют анализ смывов с рабочих поверхностей оборудования на присутствие основного вещества входящего в лекарственный препарат, обрабатывавшийся последним.

В смыве этого вещества должно быть не более 0,1 %.

Важную роль в количественных определениях следовых количеств в смывах играет растворитель, так как методы исследования основываются на анализе растворов.

Поэтому первоначально мы подобрали растворители для полученного «аспирина».

Растворители

Для анализа растворители подбираются в соответствии с учетом лекарственной формы (таблетки, капсулы, порошки и т.д.).

Среди всех растворителей, представленных в таблице, в исследованиях для аспирина можно применять дистиллированную воду, этиловый спирт и едкий натр.

Из литературных источников известно, что наиболее универсальными методами анализа аспирина в сливах являются спектрофотомитрия и фотоколориметрия.

Фотометрия – может применяться в том, случае если реакционная способность анализируемых веществ позволяет получить на их основе окрашенные соединения.

Спектрофотометрический метод – имеет преимущество перед фотоколориметрией, так как не требует реакций по их переводу в окрашенные соединения, а идет интенсивное светопоглощение в ультрафиолетовой области спектра.

Вывод:

1. Изучен литературный материал по синтезу, анализу ацетилсалициловой кислоты.

2. Проведен синтез аспирина. Определен выход, температура плавления.

3. Определена подлинность и количественное содержание аспирина.

4. Проведено сравнение данных по синтезированному и аптечному аспирину.

5. Показана необходимость проведения анализов смывов оборудования.

Экспериментальная часть.

Синтез ацетилсалициловой кислоты.

В колбу засыпают 3.5 г. салициловой кислоты, заливают 4.5 мл. Уксусного ангидрида, 2-3 капли концентрированной серной кислоты. При перемешивание смесь нагревают в течение 20-30 минут на водяной бане при 60˚С,охлождают до комнатной температуры, вливают в стакан с водой. Выделившийся осадок отфильтровывают. Определяют выход на взвешивание.

Выход 97%, Т пл. 136-137˚С (вода, уксусная кислота).

2. Подлинность

0.5 г. препарата кипятят в течение 3 минут с 5 мл. раствора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой, выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл. спирта и 2 мл. концентрированной серной кислоты, раствор имеет запах уксусноэтилового эфира. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание.

0.2 г. препарата помещают в фарфоровую чашку, добавляют 0.5 мл. концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды, ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина, появляется розовое окрашивание.

3. Количественное определение.

Около 0.5 г. препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл. нейтрализованного по фенолфталеину (5-6 капель) и охлажденного до 8˚ -10˚спирта. Раствор титруют с тем же индикатором 0.1 и раствором едкого натра до розового окрашивания.

Расчет.

mасп. = 0.6462 г.

V(NaOH) = 36,7 мл.

Т(NaOH) = 0,0038025

М.М (NaOH) = 40

T(NaOH)* V*M.M асп

M’асп. =

m’асп. = 0.6281 г.

m’асп. * 100%

С асп = mасп.