Intenzitet raspršenja rendgenskih zraka. Rasipanje rendgenskih zraka
At rade na visokom naponu, kao i kod rendgenskog snimanja na konvencionalnim naponima, potrebno je koristiti sve poznate metode suzbijanja raspršenih rendgenskih zraka.
Količina raspršeni rendgenski zraci opada sa smanjenjem polja zračenja, što se postiže ograničavanjem prečnika radnog snopa rendgenskih zraka. Sa smanjenjem polja zračenja, zauzvrat, rezolucija rendgenske slike se poboljšava, odnosno smanjuje se minimalna veličina detalja koju određuje oko. Izmjenjive dijafragme ili cijevi još uvijek su daleko od adekvatnog korištenja za ograničavanje radnog snopa rendgenskih zraka u prečniku.
Da smanjite količinu raspršeni rendgenski zraci kompresiju treba primeniti tamo gde je to moguće. Sa kompresijom se smanjuje debljina objekta koji se proučava i, naravno, postoji manje centara formiranja raspršenog rendgenskog zračenja. Za kompresiju se koriste posebni kompresijski pojasevi, koji su uključeni u set rendgenskih dijagnostičkih uređaja, ali se ne koriste često.
Količina raspršenog zračenja smanjuje se s povećanjem udaljenosti između rendgenske cijevi i filma. Sa povećanjem ove udaljenosti i odgovarajućim dijafragmiranjem, dobija se manje divergentan radni snop rendgenskih zraka. Prilikom povećanja udaljenosti između rendgenske cijevi i filma, potrebno je smanjiti polje zračenja na najmanju moguću veličinu. U ovom slučaju, područje koje se proučava ne bi trebalo „odsjeći“.
U tu svrhu, u posljednje vrijeme strukture Rendgen dijagnostički uređaji su opremljeni piramidalnom cijevi sa svjetlosnim centralizatorom. Uz njegovu pomoć moguće je ne samo ograničiti područje koje se snima radi poboljšanja kvalitete rendgenske slike, već i isključiti prekomjerno izlaganje onim dijelovima ljudskog tijela koji nisu podložni radiografiji.
Da smanjite količinu raspršeni rendgenski zraci dio predmeta koji se proučava treba biti što bliže rendgenskom filmu. Ovo se ne odnosi na ekspozicije rendgenskim zracima sa direktnim uvećanjem rendgenske slike. U radiografiji s direktnim uvećanjem, raspršena studija jedva dopire do rendgenskog filma.
Vreće s pijeskom korištene za obavezuje objekta koji se proučava treba locirati dalje od kasete, jer je pijesak dobar medij za formiranje raspršenog rendgenskog zračenja.
Kada radiografija proizvedeno na stolu bez upotrebe rešetke za sijanje, ispod kasete ili omotača sa filmom, treba staviti što veći list olovne gume.
Za apsorpciju raspršeni rendgenski zraci Koriste se rendgenske rešetke za skrining, koje apsorbuju ove zrake dok napuštaju ljudsko tijelo.
Ovladavanje tehnologijom proizvodnju rendgenskih zraka pri povišenim naponima na rendgenskoj cijevi upravo je put koji nas približava idealnoj rendgenskoj slici, odnosno takvoj slici na kojoj su i kost i meko tkivo jasno vidljivi u detaljima.
Difrakcija rendgenskih zraka je raspršivanje rendgenskih zraka, pri čemu iz početnog snopa zraka nastaju sekundarni odbijeni snopovi iste valne dužine, koji su rezultat interakcije primarnih rendgenskih zraka s elektronima tvari. Smjer i intenzitet sekundarnih zraka zavise od strukture (strukture) raspršivača.
2.2.1 Rasipanje X-zraka elektronom
X-zrake, koje su elektromagnetski val, usmjerene na predmet koji se proučava, djeluju na bilo koji elektron slabo vezan za jezgro i pokreću ga u oscilatorno kretanje. Kada naelektrisana čestica vibrira, emituju se elektromagnetski talasi. Njihova frekvencija jednaka je frekvenciji oscilacija naboja, a samim tim i frekvenciji oscilacija polja u snopu "primarnih" rendgenskih zraka. Ovo je koherentno zračenje. On igra glavnu ulogu u proučavanju strukture, jer je upravo on uključen u stvaranje interferencijskog obrasca. Dakle, pod uticajem rendgenskih zraka, oscilirajući elektron emituje elektromagnetno zračenje i na taj način "raspršuje" X-zrake. Ovo je difrakcija rendgenskih zraka. U ovom slučaju, elektron apsorbira dio energije primljene od rendgenskih zraka, a dio odaje u obliku raspršenog snopa. Ovi snopovi raspršeni različitim elektronima interferiraju jedni s drugima, odnosno međusobno se sabiraju i mogu ne samo pojačati, već i oslabiti jedni druge, kao i ugasiti (zakoni gašenja igraju važnu ulogu u analizi difrakcije rendgenskih zraka). Treba imati na umu da su zraci koji stvaraju interferencijski uzorak i rendgenski zraci koherentni, tj. Rasipanje X-zraka se dešava bez promene talasne dužine.
2.2.2 Rasipanje rendgenskih zraka atomima
Rasipanje rendgenskih zraka atomima se razlikuje od raspršenja slobodnim elektronom po tome što na vanjskoj ljusci atoma mogu biti Z-elektroni, od kojih svaki, poput slobodnog elektrona, emituje sekundarno koherentno zračenje. Zračenje koje se raspršuje elektronima atoma definira se kao superpozicija ovih valova, tj. dolazi do intra-atomske interferencije. Amplituda rendgenskih zraka raspršenih jednim atomom A a, koji ima Z-elektrone, jednaka je
A a \u003d A e F (5)
gdje je F strukturni faktor.
Kvadrat strukturne amplitude pokazuje koliko je puta intenzitet raspršenog zračenja atoma veći od intenziteta raspršenog zračenja jednog elektrona:
Atomska amplituda I a određena je raspodjelom elektrona u atomu supstance, analizom veličine atomske amplitude može se izračunati raspodjela elektrona u atomu.
2.2.3 Rasipanje x-zraka kristalnom rešetkom
Od najvećeg je interesa za praktičan rad. Teoriju interferencije rendgenskih zraka prvi je potkrijepio Laue. Omogućio je teoretski izračunavanje položaja maksimuma interferencije na rendgenskim uzorcima.
Međutim, široka praktična primjena efekta interferencije postala je moguća tek nakon što su engleski fizičari (Braggiejev otac i sin) i, istovremeno s njima, ruski kristalograf G.V. Wulff je stvorio izuzetno jednostavnu teoriju, otkrivajući jednostavniji odnos između lokacije interferencijskih maksimuma na rendgenskom uzorku i strukture prostorne rešetke. Istovremeno, oni su kristal ne smatrali sistemom atoma, već sistemom atomskih ravni, pretpostavljajući da rendgenski zraci doživljavaju refleksiju u zrcalu od atomskih ravni.
Na slici 11 prikazana je upadna greda S 0 i greda u skretanoj ravni (HKL) S HKL.
U skladu sa zakonom refleksije, ova ravan mora biti okomita na ravan u kojoj leže zrake S0 i SHKL, a ugao između njih podijeliti na pola, tj. ugao između nastavka upadnog snopa i odbijenog snopa je 2q.
Prostorna rešetka je izgrađena od više ravni P 1 , P 2 , P 3 ...
Razmotrite interakciju takvog paralelnog sistema; ravni sa primarnim snopom na primeru dve susedne ravni P i P 1 (slika 12):
Rice. 12. Do izvođenja Wolf-Braggove formule
Paralelne grede SO i S 1 O 1 padaju u tačkama O i O 1 pod uglom q u odnosu na ravnine P i P 1. Štaviše, val pogađa tačku O 1 sa kašnjenjem jednakim razlici putanje valova, koja je jednaka AO 1 = d sinq, Ovi zraci će se zrcaliti iz ravnina P i P 1 pod istim kutom q, Razlika putanje reflektiranih valova je O 1 B = d sinq . Kumulativna razlika putanje Dl=2d sinq. Zraci reflektirani iz obje ravnine, šireći se u obliku ravnog vala, moraju interferirati jedni s drugima.
Fazna razlika obe oscilacije je jednaka:
(7)
Iz jednačine (7) slijedi da kada je razlika u putanji zraka višekratnik cijelog broja valova, Dl=nl=2d sinq, fazna razlika 
biće višekratnik 2p, tj. oscilacije će biti u jednoj fazi, "grba" jednog talasa se poklapa sa "grbom" drugog, a oscilacije se međusobno pojačavaju. U tom slučaju, na rendgenskom snimku će se uočiti vrhunac interferencije. Dakle, dobijamo da je jednakost 2d sinq = nl (8) (gdje je n cijeli broj, nazvan redoslijedom refleksije i određen razlikom u putanji zraka koje se odbijaju od susjednih ravnina)
je uslov za postizanje maksimuma interferencije. Jednačina (8) se naziva Wulf-Braggova formula. Ova formula je osnova analize rendgenske difrakcije. Treba imati na umu da je uvedeni termin "odbijanje od atomske ravni" proizvoljan.
Iz Wulf-Braggove formule slijedi da ako rendgenski snop talasne dužine l padne na familiju ravni paralelnih, razmak između kojih je jednak d, tada neće biti refleksije (maksimuma interferencije) sve dok ne dođe do ugao između smjera zraka i površine odgovara ovoj jednadžbi.
EX = EX0 cos(wt – k0 z + j0) EY = EY0 cos(wt – k0 z + j0)
BX = BX0 cos(wt – k0 z + j0) BY = BY0 cos(wt – k0 z + j0)
gdje je t vrijeme, w je frekvencija elektromagnetnog zračenja, k0 je talasni broj, j0 je početna faza. Talasni broj je modul talasnog vektora i obrnuto je proporcionalan talasnoj dužini k0 = 2π/l. Brojčana vrijednost početne faze ovisi o izboru početnog vremena t0=0. Veličine EX0, EY0, BX0, BY0 su amplitude odgovarajućih komponenti (3.16) električnog i magnetskog polja talasa.
Dakle, sve komponente (3.16) ravnog elektromagnetnog talasa su opisane elementarnim harmonijskim funkcijama oblika:
Y = A0 cos(wt – kz+ j0) (3.17)
Razmotrimo rasipanje ravnog monokromatskog rendgenskog talasa na skupu atoma ispitivanog uzorka (na molekulu, kristalu konačne veličine, itd.). Interakcija elektromagnetnog talasa sa elektronima atoma dovodi do stvaranja sekundarnih (razbacanih) elektromagnetnih talasa. Prema klasičnoj elektrodinamici, raspršivanje pojedinog elektrona događa se u solidnom kutu od 4p i ima značajnu anizotropiju. Ako primarno rendgensko zračenje nije polarizirano, tada se gustina protoka raspršenog valnog zračenja opisuje sljedećom funkcijom
(3.18)gdje je I0 primarna gustina toka zračenja, R je udaljenost od tačke raspršenja do mjesta na kojem je raspršeno zračenje detektovano, q je polarni kut raspršenja, koji se mjeri iz smjera valnog vektora ravnog primarnog talasa k0 (vidi sliku 3.6). Parametar
» 2.818×10-6 nm (3.19)istorijski nazvan klasičnim radijusom elektrona.
Sl.3.6. Polarni ugao rasejanja q ravnog primarnog talasa na malom uzorku Cr koji se proučava.
Određeni ugao q definira konusnu površinu u prostoru. Korelirano kretanje elektrona unutar atoma komplikuje anizotropiju raspršenog zračenja. Amplituda rendgenskog talasa raspršenog atomom izražava se kao funkcija talasne dužine i polarnog ugla f(q, l), koji se naziva atomska amplituda.
Dakle, kutna raspodjela intenziteta rendgenskog talasa raspršenog atomom izražava se formulom
(3. 20)
i ima aksijalnu simetriju u odnosu na pravac talasnog vektora primarnog talasa k0. Kvadrat atomske amplitude f 2 naziva se atomski faktor.
U pravilu, u eksperimentalnim postavkama za difrakciju rendgenskih zraka i rendgenske spektralne studije, detektor raspršenih rendgenskih zraka nalazi se na udaljenosti R koja je mnogo veća od dimenzija raspršenog uzorka. U takvim slučajevima, ulazni prozor detektora izrezuje element sa površine konstantne faze raspršenog talasa, za koji se može pretpostaviti da je ravan sa velikom preciznošću.
Sl.3.8. Geometrijska shema raspršenja rendgenskih zraka na atomima uzorka 1 u uvjetima Fraunhoferove difrakcije.
2 – Rendgen detektor, k0 – talasni vektor primarnog rendgenskog talasa, isprekidane strelice predstavljaju primarne fluksove rendgenskih zraka, isprekidane strelice – rasute fluksove rendgenskih zraka. Krugovi označavaju atome uzorka koji se proučava.
Osim toga, udaljenosti između susjednih atoma ozračenog uzorka su nekoliko redova veličine manje od prečnika ulaznog prozora detektora.
Posljedično, u ovoj geometriji detekcije, detektor percipira tok ravnih valova raspršenih pojedinačnim atomima, a vektori valova svih rasutih valova mogu se pretpostaviti da su paralelni sa velikom preciznošću.
Gore navedene karakteristike raspršivanja rendgenskih zraka i njihova registracija povijesno su se nazivale Fraunhoferova difrakcija. Ovaj približni opis procesa raspršivanja rendgenskih zraka na atomskim strukturama omogućava da se sa velikom preciznošću izračuna dijafrakcioni obrazac (kutna raspodjela intenziteta raspršenog zračenja). Dokaz je da Fraunhoferova aproksimacija difrakcije leži u osnovi metoda difrakcije rendgenskih zraka za proučavanje tvari, koje omogućavaju određivanje parametara jediničnih ćelija kristala, izračunavanje koordinata atoma, utvrđivanje prisutnosti različitih faza u uzorku, odrediti karakteristike kristalnih defekata itd.
Zamislite mali kristalni uzorak koji sadrži konačan broj N atoma sa određenim hemijskim brojem.
Uvodimo pravougaoni koordinatni sistem. Njegov početak je kompatibilan sa središtem jednog od atoma. Položaj svakog centra atoma (centra raspršenja) je dat sa tri koordinate. xj, yj, zj, gdje je j atomski broj.
Neka ispitani uzorak bude izložen ravnom primarnom rendgenskom talasu sa talasnim vektorom k0 usmerenim paralelno sa Oz osi izabranog koordinatnog sistema. U ovom slučaju, primarni val je predstavljen funkcijom oblika (3.17).
Rasipanje X zraka atomima može biti i neelastično i elastično. Elastično rasipanje se dešava bez promene talasne dužine X zraka. Sa neelastičnim rasipanjem, talasna dužina zračenja se povećava, a sekundarni talasi su nekoherentni. U nastavku se razmatra samo elastično raspršivanje rendgenskih zraka atomima.
Neka je L udaljenost od početka koordinata do detektora. Pretpostavimo da su uslovi Fraunhoferove difrakcije zadovoljeni. Konkretno, to znači da je maksimalna udaljenost između atoma ozračenog uzorka nekoliko redova veličine manja od udaljenosti L. U ovom slučaju, osjetljivi element detektora je izložen ravnim valovima s paralelnim talasnim vektorima k. Moduli svih vektora jednaki su modulu talasnog vektora k0 = 2π/l.
Svaki ravni talas izaziva harmonijsku oscilaciju sa frekvencijom
(3.21)Ako je primarni val na zadovoljavajući način aproksimiran ravnim harmonikom, tada su svi sekundarni (rasuti atomima) valovi koherentni. Fazna razlika rasejanih talasa zavisi od razlike između putanja ovih talasa.
Nacrtajmo pomoćnu osu Or od početka koordinata do tačke u kojoj se nalazi ulazni prozor detektora. Tada se svaki sekundar koji se širi u smjeru ove ose može opisati funkcijom
y = A1 fcos(wt– kr+ j0) (3.22)
pri čemu amplituda A1 zavisi od amplitude primarnog talasa A0, a početna faza j0 je ista za sve sekundarne talase.
Sekundarni val koji emituje atom koji se nalazi na početku koordinata stvorit će oscilaciju osjetljivog elementa detektora, opisanu funkcijom
A1 f(q) cos(wt – kL+ j0) (3.23)
Drugi sekundarni talasi će stvarati oscilacije sa istom frekvencijom (3.21), ali se razlikuju od funkcije (3.23) faznim pomakom, koji zauzvrat zavisi od razlike u putanji sekundarnih talasa.
Za sistem ravnih koherentnih monohromatskih talasa koji se kreću u određenom pravcu, relativni fazni pomak Dj je direktno proporcionalan razlici putanje DL
Dj = k×DL(3,24)
gdje je k talasni broj
k = 2π/l. (3.25)
Da bismo izračunali razliku putanja sekundarnih talasa (3.23), prvo pretpostavljamo da je ozračeni uzorak jednodimenzionalni lanac atoma koji se nalazi duž koordinatne ose Ox (vidi sliku 3.9). Atomske koordinate su date brojevima xi, (j = 0, 1, …, N–1), gdje je x0 = 0. Površina konstantne faze primarnog ravnog talasa je paralelna lancu atoma, a talasni vektor k0 je okomit na njega.
Izračunat ćemo ravan difrakcijski uzorak, tj. kutna raspodjela intenziteta raspršenog zračenja u ravni prikazanoj na slici 3.9. U ovom slučaju, orijentacija lokacije detektora (drugim riječima, smjer pomoćne Or ose) je data kutom raspršenja, koji se mjeri od Oz ose, tj. na smjer valnog vektora k0 primarnog vala.
Sl.3.9. Geometrijska shema Fraunhoferove difrakcije u datoj ravni na pravolinijskom lancu atoma
Bez gubitka općenitosti zaključivanja, možemo pretpostaviti da se svi atomi nalaze na desnoj poluosi Ox. (osim atoma koji se nalazi u centru koordinata).
Pošto su uslovi Fraunhoferove difrakcije zadovoljeni, talasni vektori svih talasa raspršenih atomima stižu do ulaznog prozora detektora sa paralelnim talasnim vektorima k.
Sa slike 3.9 proizilazi da talas koji emituje atom sa koordinatom xi putuje rastojanjem do detektora L – xisin(q). Stoga se oscilacija osjetljivog elementa detektora, uzrokovana sekundarnim valom koji emituje atom s koordinatom xi, opisuje funkcijom
A1 f(q) cos(wt – k(L– xj sin(q)) + j0) (3.26)
Sličan oblik imaju i ostali raspršeni valovi koji ulaze u prozor detektora koji se nalazi u datom položaju.
Vrijednost početne faze j0 određena je, u suštini, trenutkom početka vremenske reference. Ništa nas ne sprečava da izaberemo j0 jednako –kL. Tada će kretanje osjetljivog elementa detektora biti predstavljeno zbrojem
(3.27)
To znači da je razlika putanja talasa raspršenih atomima sa koordinatama xi i x0 –xisin(q), a odgovarajuća razlika faza jednaka je kxisin(q).
Frekvencija w oscilacija elektromagnetnih talasa u rendgenskom području je veoma visoka. Za X-zrake sa talasnom dužinom l = Å, frekvencija w je ~1019 s-1 po redu veličine. Savremena oprema ne može mjeriti trenutne vrijednosti električnog i magnetskog polja (1) sa tako brzim promjenama polja, pa svi rendgenski detektori bilježe prosječnu vrijednost kvadrata amplitude elektromagnetskih oscilacija.
DIFFUZNO RASIJENJENJE RTG ZRAKA- raspršivanje rendgenskih zraka tvari u smjerovima za koje se ne vrši Bragg - Wolfe stanje.
U idealnom kristalu, elastično raspršivanje talasa atomima koji se nalaze na čvorovima periodike. rešetka se, kao rezultat, javlja samo kada je određena. uputstva. vektor Q, koji se poklapa sa pravcima recipročnih vektora rešetke G: Q= k 2 -k 1, gdje k 1 i k 2 - talasni vektori upadnih i rasejanih talasa, respektivno. Raspodjela intenziteta raspršenja u prostoru recipročne rešetke je skup Laue-Braggovih vrhova u obliku d u čvorovima recipročne rešetke. Pomjeranja atoma sa mjesta rešetke narušavaju periodičnost kristala i smetnje. slika se menja. U ovom slučaju, zajedno s maksimumima (koji traju ako se u iskrivljenom kristalu može razlikovati prosječna periodična rešetka), pojavljuje se glatka komponenta u raspodjeli intenziteta raspršenja. I 1 (Q), što odgovara D. r. R. l. na kristalnim nesavršenostima.
Uz elastično rasipanje, D. r. R. l. može biti posljedica neelastičnih procesa praćenih pobudom elektronskog podsistema kristala, tj. Comptonovog raspršenja (vidi Comptonov efekat) i rasipanje uz pobuđivanje plazme (vidi plazma čvrsto stanje). Uz pomoć proračuna ili eksperimentima, ove komponente se mogu isključiti isticanjem D. r. R. l. na kristalnim nesavršenostima. U amorfnim, tečnim i gasovitim supstancama, gde ne postoji poredak na daljinu, rasejanje je samo difuzno.
Raspodjela intenziteta I 1 (Q)D. R. R. l. kristal u širokom rasponu vrijednosti Q, koji odgovara cijeloj jediničnoj ćeliji recipročne rešetke ili nekoliko ćelija, sadrži detaljne informacije o karakteristikama kristala i njegovim nesavršenostima. eksperimentalni I 1 (Q) može se dobiti metodom koja koristi monohromatsku. Rendgen i omogućava vam da rotirate kristal oko različitih osa i promijenite smjer valnih vektora k 1 , k 2, varirajući, dakle, Q u širokom rasponu vrijednosti. Manje detaljne informacije se mogu dobiti Debye - Scherrera metoda ili Laue metoda.
U idealnom kristalu D.r.r.l. samo zbog termičkih pomaka i nula fluktuacija atoma rešetke i mogu biti povezani s procesima emisije i apsorpcije jednog ili više. . Na malom Q main ulogu igra jednofononsko rasejanje, u kojem su samo fononi sa q=Q-G, Gdje G je recipročni vektor rešetke najbliži Q. Intenzitet takvog raspršenja I 1T ( Q) u slučaju monoatomskih idealnih kristala, određen je f-loy
Gdje N- broj elementarnih ćelija kristala, f-strukturna amplituda, - Debye-Waller faktor, t je masa atoma,
- frekvencije i . fononski vektori j grana sa talasnim vektorom q. Na malom q frekvencija , tj. kada se približava čvorovima recipročne rešetke, ona raste za 1/ q 2. Specificiranje za vektore q, paralelno ili okomito na pravce , , u kubičnim kristalima, gdje su jedinstveno date razmatranjima, mogu se pronaći frekvencije oscilacija za ove smjerove.
U neidealnim kristalima, defekti konačne veličine dovode do slabljenja intenziteta pravilnih refleksija I 0 (Q) i D.r.r.l. I 1 (Q) na statici pomaci i promjene strukturnih amplituda zbog defekata ( s- broj ćelije u blizini defekta, - tip ili orijentacija defekta). U blago iskrivljenim kristalima sa niskom koncentracijom defekata (broj defekata u kristalu) i 
intenzitet D.r.r.l.
gdje su i Fourierove komponente.
Pomaci se smanjuju s rastojanjem r od kvara kao 1/ r 2 , kao rezultat toga, na malom q i blizu mesta recipročne rešetke I 1 (Q) raste za 1/ q 2. Ugao ovisnost I 1 (Q) je kvalitativno različita za defekte različitih vrsta i simetrija, te vrijednosti I 1 (Q) određuje se količinom izobličenja oko defekta. Studija distribucije I 1 (Q) u kristalima koji sadrže točkaste defekte (na primjer, međuprostorni atomi i slobodna mjesta u ozračenim materijalima, atomi nečistoća u slabim čvrstim otopinama), omogućava dobivanje detaljnih informacija o vrsti defekata, njihovoj simetriji, položaju u rešetki, konfiguraciji atomi koji formiraju defekt, tenzoriraju dipole sila, kojima defekti djeluju na kristal.
Kada se tačkasti defekti kombinuju u grupe, intenzitet I 1 u oblasti malih q snažno raste, ali se ispostavilo da je koncentriran u relativno malim područjima prostora recipročne rešetke u blizini njenih čvorova, i na ( R0- veličina defekta) se brzo smanjuje.
Proučavanje područja intenzivne D. rijeke. R. l. omogućava proučavanje veličine, oblika i drugih karakteristika čestica druge faze u rastvorima za starenje, . petlje malog radijusa u ozračenim ili deformisanim. materijala.
Kada znači. koncentracijama velikih defekata, kristal je snažno izobličen ne samo lokalno u blizini defekata, već i općenito, tako da u većem dijelu svog volumena . Kao rezultat, Debye-Waller faktor i intenzitet ispravnih refleksija I 0 opadati eksponencijalno, a distribucija I 1 (Q) se kvalitativno obnavlja, formirajući proširene vrhove blago pomaknute od recipročnih mjesta rešetke, čija širina ovisi o veličini i koncentraciji defekata. Eksperimentalno, oni se percipiraju kao prošireni Braggovi vrhovi (kvazi-linije na Debyegramu), au nekim slučajevima je uočena difrakcija. dubleti koji se sastoje od parova vrhova I 0 i I 1. Ovi efekti se manifestiraju kod starenja legura i ozračenih materijala.
U koncentrisanom rješenja, jednokomponentni kristali za naručivanje, neidealnost feroelektrika nije zbog otd. defekti i fluktuacije. nehomogenosti koncentracije i vnutr. parametri i I 1 (Q) može se zgodno smatrati rasipanjem po q th. fluktuacija talas ovih parametara ( q=Q-G). Na primjer, u binarnim rješenjima A - B sa jednim atomom po ćeliji, zanemarujući statičko rasipanje. offsets
Gdje f A i f B- faktori atomskog raspršenja atoma A i B, With- koncentracija - parametri korelacije, - vjerovatnoća zamjene para čvorova razdvojenih vektorom rešetke A, atomi A. Odredivši I 1 (Q) u cijeloj ćeliji recipročne rešetke i nakon izvođenja Fourierove transformacije f-tion , može se pronaći za dekomp. koordinacija sfere. Rasipanje na statici pomaci su isključeni na osnovu podataka o intenzitetu I 1 (Q) u nekoliko ćelije recipročne rešetke. Distribucije I 1 (Q) može se koristiti i za direktno određivanje energija uređenja rješenja za različite A u modelu interakcije parova i njegovoj termodinamici. karakteristike. Značajke D.r.r.l. metalik rješenja omogućila razvoj difrakcije. metoda istraživanja truss-površina legure.
U sistemima koji su u stanjima blizu tačaka faznog prelaza 2. vrste i kritičnih. tačkama na krivuljama opadanja, fluktuacije se naglo povećavaju i postaju velike. Izazivaju intenzivne kritike. D. r. R. l. u blizini mesta recipročne rešetke. Njegovo proučavanje pruža važne informacije o karakteristikama faznih prelaza i ponašanju termodinamike. količine u blizini prelaznih tačaka.
Difuzno raspršivanje termičkih neutrona statikom nehomogenosti slične D. r. R. l. i opisan je sličnim f-lamovima. Proučavanje rasejanja neutrona omogućava da se istraži i dinamika karakteristike atomskih vibracija i fluktuacija. nehomogenosti (vidi Neelastično raspršivanje neutrona).
Lit.: James R., Optički principi difrakcije rendgenskih zraka, trans. s engleskog, M., 1950; Iveronova V. I., Revkevich G. P., Teorija rasejanja X-zraka, 2. izd., M., 1978; Iveronova V. I., Katsnelson A. A., Red kratkog dometa u čvrstim rastvorima, M., 1977; Cowley J., Physics of Difraction, trans. sa engleskog, M., 1979; Krivoglaz M A., Difrakcija rendgenskih zraka i neutrona u neidealnim kristalima, K., 1983; njegov, Difuzno raspršenje X-zraka i neutrona fluktuacijskim nehomogenostima u neidealnim kristalima, K., 1984.
M. A. Krivoglaz.
Za dobijanje kvantitativnih informacija o podstrukturi nanokristalnih legura, veliki potencijal ima metoda raspršenja X-zraka pod malim uglom (SAXS). Ova metoda omogućava određivanje veličine i oblika submikroskopskih čestica veličine od 10 do 1000 Å. Prednosti SAXS metode uključuju činjenicu da se u području malih uglova može zanemariti Comptonovo rasejanje, kao i rasejanje zbog termičkih vibracija i statičkih pomaka, koji su zanemarljivi upravo u području malih uglova. Treba napomenuti da samo elektroni učestvuju u stvaranju difrakcionog uzorka (rasipanje jezgrima je zanemarljivo malo), stoga se o prostornoj distribuciji gustine elektrona može suditi iz difrakcionog uzorka, a višak i nedostatak elektrona sa u odnosu na prosječnu gustinu elektrona na uzorku djeluju ekvivalentno.
Prema klasičnoj teoriji, amplituda raspršena od strane pojedinačne sferne čestice jednaka je
gdje je ugao difrakcije, modul vektora difrakcije je ; je funkcija distribucije elektronske gustine u čestici; je radijus čestice.
Najlakše se može izračunati intenzitet raspršene homogene sferne čestice polumjera koja ima elektronsku gustinu.
je funkcija oblika čestice, a njen kvadrat je faktor raspršenja sferne čestice; je broj elektrona u čestici, je intenzitet raspršen elektronom (treba napomenuti da se u području nultog mjesta recipročne rešetke može zanemariti kutna ovisnost funkcije, tj. ).
Kao što je prikazano u , Guinier je predložio pojednostavljenu metodu za izračunavanje intenziteta, koja se sastoji u činjenici da za malu veličinu čestica i za , imamo . Stoga, kada se širimo u nizu, možemo se ograničiti na prva dva pojma:
Količina se naziva radijus rotacije elektrona (radijus rotacije) čestice i predstavlja srednju kvadratnu veličinu čestice (nehomogenost). Lako je pokazati da se za homogenu sferičnu česticu poluprečnika koja ima elektronsku gustinu , radijus rotacije izražava u smislu njenog poluprečnika na sljedeći način: , a vrijednost je - broj elektrona u čestici, ili preciznije - razlika između broja elektrona u čestici i broja elektrona u jednakoj zapremini sredine koja okružuje česticu ( je zapremina nehomogenosti, a su elektronske gustine supstance nehomogenosti i matrice, respektivno). Na osnovu navedenog dobijamo:
U slučaju monodisperznog pražnjenog sistema, kada se interferencija zraka raspršenih različitim česticama može zanemariti, profil intenziteta raspršenja nultog mjesta recipročne rešetke od strane sistema koji sadrži čestice u ozračenom volumenu može se opisati sljedećom formulom :
Ovu formulu (2.7) je dobio Guinier i dobio ime po njemu.
Vrijednost se nalazi po formuli:
gdje je intenzitet primarnog snopa; i su naboj i masa elektrona, respektivno; je brzina svjetlosti u vakuumu; je udaljenost od uzorka do tačke posmatranja.
Kao što je prikazano na sl. 4, zavisnosti intenziteta od ugla izračunate formulama (2.2) i (2.7) za sferno homogenu česticu poluprečnika dobro se slažu pri .
| Rice. 4. Rasipanje sfernom česticom polumjera . |
Uzimamo logaritam Guinierove formule:
Dakle, iz izraza (2.8) proizlazi da se u slučaju predstavljanja SAXS uzorka iz monodisperznog sistema čestica u koordinatama na dovoljno malim, dobija linearna zavisnost iz čijeg nagiba se može naći radijus rotacije čestica.
U slučaju polidisperznog sistema, kada čestice imaju različite veličine, zavisnost više neće biti linearna. Međutim, kako pokazuju studije, sa dovoljnom monodisperznošću svake vrste čestica i odsustvom interčestične interferencije, nekoliko linearnih regiona može se razlikovati u SAXS obrascu u koordinatama. Razdvajanjem ovih područja mogu se naći odgovarajući radijusi rotacije čestica različitih tipova (slika 5).
Uprkos gore navedenim prednostima u dobijanju strukturnih informacija, SAXS metoda ima niz značajnih nedostataka.
Značajno izobličenje u SAXS uzorku može se unijeti dvostrukom Braggovom refleksijom (RBR), koja se javlja kada X-zrake prolaze kroz kristalne materijale. Šema koja objašnjava pojavu RBS-a prikazana je na sl. 6. Neka primarni snop rendgenskih zraka padne na kristal mozaika koji se sastoji od blago pogrešno orijentiranih blokova. Ako je, na primjer, blok 1 do s0 pod bragg uglom υ , tada će se zrak reflektirati od njega s 1, koji na svom putu može sresti blok 2, koji se nalazi u odnosu na s 1 u reflektirajućem položaju, tako da će se snop reflektirati od bloka 2 s2. Ako su normalni n 1 I n 2 da se reflektirajuće ravni oba bloka nalaze u istoj ravni (na primjer, u ravnini crteža), tada se greda s2 pogodio kao greda s 1, do centralne tačke P0 radiografije. Blok 2 se takođe reflektuje kada se okreće s 1 tako da je normalno n 2 nastavlja stvarati ugao (π / 2) - υ With s 1, ali više ne leži u istoj ravni sa n 1 . Tada će dvostruko reflektirani snop napustiti ravninu crteža i kretati se duž generatrike stošca, čija je os s 1. Kao rezultat, na filmu blizu centralnog mjesta P0 pojavljuje se kratki potez, koji je preklapanje tragova dvostruko reflektiranih zraka.
| Slika 6. Dijagram koji objašnjava pojavu dvostruke Braggove refleksije. |
DBO potezi su orijentisani okomito na liniju P 0 P spajanje centralne tačke P0 sa Braggovim maksimumom P; njihova dužina je veća, što je veći ugao mozaika kristala.
Nije teško riješiti se RBS-a kada proučavate SAXS sa jednim kristalom: dovoljno je orijentirati potonji u odnosu na primarni snop tako da nema sistema ravnina ( hkl) nije bio u reflektirajućoj poziciji.
U proučavanju polikristala, praktično je nemoguće isključiti RBS, jer će uvijek postojati kristaliti koji odražavaju primarni snop. RBS će biti odsutan samo kada se koristi zračenje sa talasnom dužinom λ > d max (d max - najveća međuplanarna udaljenost za dati kristalit). Tako bi, na primjer, trebalo koristiti u proučavanju bakra AlKα– zračenje, što predstavlja značajne eksperimentalne poteškoće.
Pri relativno velikim uglovima raspršenja ( ε > 10") MUR se ne može odvojiti od RBS efekta. Ali na ε < 2" SAXS intenzitet je red veličine veći od RBS intenziteta. Odvajanje pravog SAXS-a od RBS-a u ovom slučaju je zasnovano na različitom karakteru ovisnosti SAXS-a i RBS-a o korištenoj talasnoj dužini. Za to se dobijaju krive intenziteta I (ε/λ) na dva zračenja, npr. CrKα I CuKα. Ako se obje krive poklapaju, to znači da je svo rasipanje posljedica SAXS efekta. Ako se krive razilaze tako da u svakoj tački ε/λ omjer intenziteta je konstantan, tada je svo rasipanje posljedica RBS-a.
Kada su oba efekta prisutna, onda
I 1 \u003d I 1 RBS + I 1 RBS; I 2 \u003d I 2 RBS + I 2 RBS
B. Ya. Pines i saradnici su pokazali da je od kada ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2
I 1 MUR /I 2 MUR = 1 I I 1 DBO / I 2 DBO \u003d K,
I 2 RBS = (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 \u003d ε 2 / λ 2 (K - 1),
gde je konstanta TO izračunato teoretski za svaki konkretan slučaj.
RBA efekat se može koristiti za određivanje prosječnih uglova dezorijentacije blokova unutar kristalita ili pojedinačnih kristala.
gdje su i eksperimentalni i korigirani SAXS intenziteti, vektor difrakcije, ugao raspršenja, talasna dužina; - konstantni koeficijent; je varijabla integracije . Također treba napomenuti da se Guinierova formula može opravdano primijeniti samo u slučajevima kada nema interferencije zraka raspršenih raznim česticama, jednostavnosti oblika i elektronske homogenosti raspršujućih čestica (kugla, elipsa, ploča na ), inače zavisnost neće sadržavati linearne regije, a obrada obrazaca MUR postaje mnogo komplikovanija.
2.2. Analiza strukture nanokompozita difrakcijom X zraka pod velikim i malim uglovima.
Među indirektnim metodama za određivanje veličine čestica, glavno mjesto pripada metodi difrakcije. Istovremeno, ova metoda je najjednostavnija i najpristupačnija, budući da je rendgenska studija strukture široko rasprostranjena i dobro opremljena odgovarajućom opremom. Metodom difrakcije, uz fazni sastav, parametre kristalne rešetke, statička i dinamička pomaka atoma iz ravnotežnog položaja i mikronaprezanja u rešetki, moguće je odrediti veličinu zrna (kristalita).
Određivanje veličine zrna, čestica (ili područja koherentnog raspršenja) metodom difrakcije zasniva se na promjeni oblika profila difrakcijske refleksije sa smanjenjem veličine zrna. Kada se govori o difrakciji, koherentno rasejanje se podrazumeva kao rasipanje difrakcionog zračenja, koje obezbeđuje ispunjenje uslova interferencije. U opštem slučaju, veličina pojedinačnog zrna možda se ne podudara sa veličinom koherentnog područja raspršenja.
U eksperimentima difrakcije, strukturni defekti se proučavaju širenjem difrakcijskih refleksija od polikristala ili praha. Međutim, u praktičnoj primjeni ove metode za određivanje veličine zrna često se uspoređuje širina difrakcijskih refleksija od tvari s velikim zrnima (čestica) i od iste tvari u nanostaju. Takva definicija proširenja i naknadna procjena prosječne veličine čestica nije uvijek tačna i može dati vrlo veliku (nekoliko stotina posto) grešku. Poenta je da širenje treba odrediti u odnosu na refleksije difrakcije od beskonačno velikog kristala. U stvarnosti, to znači da izmjerenu širinu difrakcijskih refleksija treba uporediti sa instrumentalnom širinom, odnosno sa širinom funkcije rezolucije difraktometra unaprijed određene u posebnom eksperimentu difrakcije. Osim toga, precizno određivanje širine difrakcijske refleksije moguće je samo teoretskom rekonstrukcijom oblika eksperimentalne refleksije. Vrlo je važno da pored male veličine kristalita mogu postojati i drugi fizički razlozi za širenje difrakcijskih refleksija. Stoga je važno ne samo odrediti veličinu širenja, već i izolovati doprinos tome upravo zbog male veličine čestica.
Budući da je metoda difrakcije za određivanje veličine čestica najčešća i pristupačna, detaljnije ćemo razmotriti značajke njene primjene.
Širina linije difrakcije može zavisiti od više razloga. To uključuje malu veličinu kristalita, prisustvo raznih vrsta defekata, kao i nehomogenost uzoraka u smislu hemijskog sastava. Širenje zbog mikronaprezanja i nasumično raspoređenih dislokacija ovisi o redoslijedu refleksije i proporcionalno je tg υ. Količina proširenja uzrokovana nehomogenošću Δ X; (ili Δu), proporcionalno (sin 2 υ) / cos υ. U slučaju nanokristalnih materijala, proširenje povezano s malom veličinom D kristalita (D< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Neka
Hajde da uvedemo vektor rasejanja s = 2sin υ / λ, gde je λ talasna dužina zračenja. Matematički, njegov diferencijal (ili nesigurnost sa fizičke tačke gledišta, budući da u konačnom kristalu talasni vektor postaje loš kvantni broj) jednak je
ds=( 2.12)
U ovom izrazu, vrijednost d(2υ) je integralna širina refleksije difrakcije (linije), izražena u uglovima 2υ i mjerena u radijanima. Integralna širina je definirana kao integralni intenzitet linije podijeljen s njenom visinom i nezavisan je od oblika difrakcijske linije. Ovo omogućava korištenje integralne širine za analizu eksperimenata difrakcije rendgenskih zraka, sinhrotronske ili neutronske difrakcije izvedene na različitim postavkama s različitim rezolucijskim funkcijama difraktometra i u različitim intervalima kutova.
Nesigurnost vektora raspršenja ds je obrnuto proporcionalna zapreminsko-prosječnoj visini stupa koherentnih ravni raspršenja
Gdje d(2) je integralna širina linije difrakcije. U praksi često koriste ne integralnu širinu, već punu širinu linije difrakcije na polovini visine FWHM (puna širina na pola maksimuma). Odnos između integralne širine linije i FWHM zavisi od oblika eksperimentalne linije difrakcije i mora se posebno odrediti u svakom konkretnom slučaju. Za liniju u obliku pravougaonika i trougla, integrisana širina linije je tačno jednaka FWHM. Za Lorentzove i Gaussove funkcije, veza je opisana izrazima: d(2 ) L ≈ 1.6∙FWHM L (2 ) i d(2 ) G ≈ 1,1∙FWHM G (2), a za pseudo-Voigtovu funkciju, koja će biti razmotrena u nastavku, ovaj odnos je složeniji i zavisi od omjera doprinosa Gaussa i Lorentza. Za difrakcijske linije pod malim uglovima, odnos između integralnog proširenja i FWHM može se uzeti jednakim d(2) ≈ 1,47 ∙ FWHM(2); zamjenom ove relacije u (2.13) dobijamo Debyeovu formulu:
U općenitom slučaju, kada čestice tvari imaju proizvoljan oblik, prosječna veličina čestice može se naći pomoću Debye-Scherrerove formule:
gdje je Scherrerova konstanta, čija vrijednost ovisi o obliku čestice (kristalit, domen) i indeksima ( hkl) refleksija difrakcije.
U stvarnom eksperimentu, zbog konačne rezolucije difraktometra, linija se širi i ne može biti manja od instrumentalne širine linije. Drugim riječima, u formuli (2.15) ne treba koristiti širinu refleksije FWHM(2υ), već njeno proširenje β u odnosu na širinu alata. Stoga se u eksperimentu difrakcije prosječna veličina čestica određuje Warrenovom metodom:
gdje je proširenje refleksije difrakcije. Primetite, to.
Puna širina na pola visine FWHM R ili instrumentalna širina difraktometra može se izmjeriti na dobro žarenoj i potpuno homogenoj tvari (prahu) veličine čestica od 1-10 µm. Drugim riječima, refleksiju treba uzeti kao standard poređenja bez ikakvog dodatnog, osim instrumentalnog, proširenja. Ako je funkcija rezolucije difraktometra opisana Gaussovom funkcijom, a υ R je njen drugi moment, tada je FWHM R =2,355υ R .
Refleksije difrakcije opisane su Gausovim funkcijama g(υ) i Lorenza l(υ):
, (2.17)
ili njihova superpozicija V l() + (1-c) g() - Voigtova pseudofunkcija:
gdje je relativni doprinos Lorentzove funkcije ukupnom intenzitetu refleksije; parametri Lorentzove i Gaussove distribucije; A je faktor normalizacije.
Razmotrimo karakteristike Gausove i Lorentzove distribucije, koje su potrebne u nastavku. Za Gausovu distribuciju, parametar je drugi trenutak funkcije. Drugi moment , izražen u uglovima , povezan je sa punom širinom na pola visine, mjerenom u uglovima 2, poznatim odnosom () = FWHM(2)/(2 2,355). Ovaj omjer je lako dobiti direktno iz Gausove raspodjele. Na sl. 6a prikazuje Gausovu raspodjelu opisanu funkcijom
gdje je drugi momenat Gaussove funkcije, tj. vrijednost argumenta koji odgovara točki pregiba funkcije, kada je . Nađimo vrijednost pri kojoj funkcija (2.20) poprima vrijednost jednaku polovini svoje visine. U ovom slučaju i , odakle . Kao što se može vidjeti na slici 6a, puna širina Gaussove funkcije na pola visine je .
Za Lorentzovu distribuciju, parametar se poklapa sa polovičnom širinom ove funkcije na pola visine. Neka funkcionira Lorentz
uzima vrijednost jednaku polovini visine, tj. (slika 6 b). Vrijednost argumenta, koja odgovara takvoj vrijednosti funkcije, nalazimo iz jednačine
odakle i . Dakle, vrijedi za Lorentzovu funkciju . Drugi momenat Lorentzove funkcije, tj. vrijednost argumenta koji odgovara točki pregiba funkcije, može se naći iz uvjeta . Proračun pokazuje da je drugi trenutak Lorentzove funkcije .
Voigtova pseudofunkcija (2.19) daje najbolji opis eksperimentalne refleksije difrakcije u poređenju s Gaussovom i Lorentzovom funkcijom.
Imajući to na umu, predstavimo funkciju rezolucije difraktometra kao Voigtovu pseudofunkciju; da bismo pojednostavili notaciju, pretpostavljamo da je u (2.19) A=1. Onda
Budući da je funkcija rezolucije superpozicija Lorentzove i Gaussove funkcije, tada se u nultoj aproksimaciji njena širina može aproksimirati izrazom
Ako onda . Neka neka efektivna Gaussova funkcija, čija se površina poklapa s površinom Voigtove pseudo-funkcije, ima širinu jednaku , zatim drugi trenutak takve funkcije. Tako su Voigtova funkcija pseudorezolucije i efektivna Gausova funkcija ekvivalentne po poluširini. Ovo omogućava, u nultoj aproksimaciji, zamjenu funkcije (2.22) funkcijom
gde je to pod uslovom.
Eksperimentalna funkcija, koja opisuje oblik proizvoljnog odraza difrakcije, je konvolucija funkcije raspodjele i funkcije rezolucije (2.24), tj.
Iz (2.25) je jasno da je drugi trenutak eksperimentalne funkcije . (2.26)
Širenje β difrakcijske refleksije izražava se kao puna širina refleksije na pola visine kao hkl) jednaki
Kao što je već napomenuto, proširenja uzrokovana malim veličinama zrna, deformacijama i nehomogenošću su proporcionalna sec, tg i (sin) 2 /cos, respektivno, tako da se mogu razlikovati tri različita tipa proširenja zbog različitih kutnih ovisnosti. U ovom slučaju, treba imati na umu da veličina koherentnih područja raspršenja, određena proširenjem veličine, može odgovarati veličini pojedinačnih čestica (kristalita), ali također može odražavati strukturu poddomena i karakterizirati prosječnu udaljenost između slaganja. greške ili efektivna veličina blokova mozaika, itd. Osim toga, treba uzeti u obzir da oblik refleksije difrakcije zavisi ne samo od veličine, već i od oblika nanočestica. U nanomaterijalima koji nisu jednofazni, primjetno izobličenje oblika uočenih difrakcijskih linija može biti posljedica superpozicije difrakcijskih refleksija nekoliko faza.
Razmotrimo kako se širenje uzrokovano više različitih faktora može razdvojiti na primjeru nanostrukturiranih čvrstih rastvora karbida sistema Zr C – Nb C. U rendgenskim studijama ovih čvrstih rastvora utvrđeno je da difrakcijske refleksije na Rendgenske slike uzoraka (ZrS) 0,46 (NbS) 0,54 su znatno proširene. Poznato je da ove čvrste otopine imaju tendenciju raspadanja u čvrstom stanju, međutim, prema rendgenskim podacima, uzorci su bili jednofazni. Da bi se razjasnio razlog širenja refleksije (nehomogenost, mala veličina zrna ili deformacija), izvršena je kvantitativna analiza profila difrakcijskih refleksija pomoću Voigtove pseudofunkcije (2.19). Izvršena analiza je pokazala da širina svih difrakcijskih refleksija značajno premašuje širinu funkcije rezolucije difraktometra.
U kubičnoj kristalnoj rešetki kristaliti imaju veličine istog reda u tri okomita smjera. U ovom slučaju, za kristale sa kubičnom simetrijom, koeficijent refleksije sa različitim kristalografskim Millerovim indeksima (hcl) kubična kristalna rešetka, može se izračunati po formuli
Deformacijska izobličenja i rezultirajuća nehomogena pomjeranja atoma sa mjesta rešetke mogu se pojaviti kada su dislokacije nasumično raspoređene u masi uzorka. U ovom slučaju, atomski pomaci su određeni superpozicijom pomaka iz svake dislokacije, što se može smatrati lokalnom promjenom međuplanarnih udaljenosti. Drugim riječima, udaljenost između ravnina kontinuirano varira od (d 0 -Δd) prije (d 0 +Δd) (d0 I Δd- međuplanarna udaljenost u idealnom kristalu i prosječna promjena udaljenosti između ravnina (hcl) u zapremini V kristala). U ovom slučaju, vrijednost ε = Δd / d0 je mikrodeformacija rešetke, koja karakteriše vrednost homogene deformacije prosečne po kristalu. Maksimum difrakcije od regiona kristala sa promenjenim međuplonskim razmakom pojavljuje se pod uglom , nešto drugačije od ugla o za idealni kristal, i kao rezultat toga, refleksija je proširena. Formula za proširenje linije povezano sa mikrodeformacijom rešetke može se lako izvesti diferenciranjem Wulf-Braggove jednačine: ; .Proširenje linije u jednom smjeru od maksimuma linije koji odgovara međuplanarnom razmaku d, pri promjeni međuplanarne udaljenosti na + Δd jednak , a pri promjeni na - (slika 6 a), funkcije rezolucije rendgenskog difraktometra određene su u posebnim eksperimentima na žarenim krupnozrnim jedinjenjima koja nemaju područje homogenosti (velika veličina zrna, odsustvo deformacijska izobličenja, a homogenost sastava uzoraka isključivala je proširenje refleksije): monokristal heksagonalnog karbidnog silicijuma 6H-SiC i na stehiometrijskom WC od volframovog karbida. Poređenje pronađenih vrijednosti; c - zavisnost eksperimentalnog proširenja difrakcijske refleksije uzorka (ZrS) 0,46 (NbS) 0,54 od
Guinier A., Fournet G. Rasipanje x-zraka pod malim uglom. New York-London: J. Wiley and Sons. Chapman and Hall Ltd. 1955.
Ignatenko PI, Ivanitsyn NP Rendgenska difrakcija stvarnih kristala. - Donjeck: DSU, 2000. - 328 str.
Rusakov, A. A. Rendgenografija metala - M.: Atomizdat, 1977. - 479 str.
Gusev A.I. Nanomaterijali, nanostrukture, nanotehnologije. - M.: FIZMATLIT, 2005. - 416 str.
